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正確選購實驗室真空冷凍干燥機(jī)的方法

2017-01-13

冷凍干燥是將含水物質(zhì),預(yù)先凍結(jié)成固態(tài),而后在真空狀態(tài)下使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài),以除去水分而保存物質(zhì)的方法。這種干燥方法得到的物品,原有的化學(xué)、生物特性基本不變,易于長期保存,加水后能恢復(fù)到凍干前的形態(tài),并且能保持其原有的生化特性,是一種的干燥方法?,F(xiàn)代冷凍干燥技術(shù)的主要用途有:離體生物組織的凍干貯藏;活菌活毒的凍干保存;中草藥、西藥、生物藥品和血液制品的凍干;方便食品、保健食品、功能食品的凍干儲運;納米陶瓷材料和各種金屬微粉材料的凍干制備。因此,冷凍干燥技術(shù)已經(jīng)在化工、食品、材料、醫(yī)藥、生物制品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。真空冷凍干燥機(jī)(簡稱凍干機(jī)),是實現(xiàn)冷凍干燥技術(shù)的設(shè)備,是一種結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的機(jī)器,它涉及到制冷、真空、熱工、機(jī)械、流體、電器控制和壓力容器等領(lǐng)域的知識。因此,用戶采購凍干設(shè)備時往往會遇到不少問題,筆者站在用戶的角度,主要介紹一些實驗系列凍干機(jī)的選型技術(shù)。 

  二、實驗系列凍干機(jī)的分類 

  實驗系列凍干機(jī)追求的性能指標(biāo)是體積小、重量輕、功能多、性能穩(wěn)定、測試系統(tǒng)準(zhǔn)確度高,是一機(jī)多用,能適應(yīng)多種物料的凍干實驗。實驗系列凍干機(jī)種類的主要劃分方法有: 

  1、從結(jié)構(gòu)上分 

  l 鐘罩型凍干機(jī):凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu),凍干腔沒有預(yù)凍功能。該類型的凍干機(jī)在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍干機(jī)都為鐘罩型,其結(jié)構(gòu)簡單、造價低。凍干腔多數(shù)使用透明有機(jī)玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。 

  l 原位型凍干機(jī):凍干腔和冷阱為兩個獨立的腔體,凍干腔中的擱板帶制冷功能,物料置入凍干腔后,物料的預(yù)凍、干燥過程無需人工操作。該類型凍干機(jī)的制作工藝復(fù)雜,制造成本高,但原位型凍干機(jī)是凍干機(jī)發(fā)展方向,是進(jìn)行凍干工藝摸索的理想選擇,特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。 

  a、普通型 b、多歧管型 c、壓蓋型 

  2、從功能上分 

  普通擱板型:物料散裝于物料盤中,適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。 

  帶壓蓋裝置型:適合西林瓶裝物料的干燥,凍干準(zhǔn)備時,按需要將物料分裝在西林瓶中,浮蓋好瓶蓋后進(jìn)行冷凍干燥,干燥結(jié)束后操作壓蓋機(jī)構(gòu)壓緊瓶蓋,可避免二次污染、重新吸附水分,易于長期保存。 

  多歧管型:在干燥室外部接裝燒瓶,對旋凍在瓶內(nèi)壁的物料進(jìn)行干燥,這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,通過多歧管開關(guān)裝置,可按需要隨時取下或裝上燒瓶,不需要停機(jī)。 

  帶預(yù)凍功能型:物料預(yù)凍過程,冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料,在干燥過程,冷阱為捕水器,捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的凍干機(jī),冷凍干燥過程物料的預(yù)凍、干燥等均在凍干機(jī)上完成,凍干機(jī)使用效率高,節(jié)省了低溫冰箱的費用。 

  三、選購凍干機(jī)時應(yīng)注重的幾個參數(shù) 

  1、凍干面積 

  凍干機(jī)型號中的數(shù)字代表該型號凍干機(jī)的凍干面積,例如,LGJ-18C型凍干機(jī)的凍干面積為0.18㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機(jī)。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計算得凍干板層的負(fù)荷面積: 

  A(面積,㎡)=V(體積,m3)/H(高度,m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡ 

  即需選用板層負(fù)荷面積為0.18㎡的凍干機(jī)。 

  2、冷阱溫度 

  冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強(qiáng),但冷阱溫度低,對制冷要求高,機(jī)器成本及運轉(zhuǎn)費用高。實驗系列冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品,冷阱溫度為-60℃左右的凍干機(jī)適用于大部分產(chǎn)品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環(huán)凍干機(jī)中LGJ-10D型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-55℃,LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-60℃,并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù),在同樣制冷機(jī)組的情況下,制冷溫度低、制冷量大、工作穩(wěn)定性高、故障率低。四環(huán)凍干機(jī)還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機(jī),適用于一些容易凍干的產(chǎn)品的凍干。LGJ-50C型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-80℃,特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干。 

  3、降溫速率 

  降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的zui低溫度。例如,冷阱溫度≤-60℃的凍干機(jī),機(jī)器從打開制冷開始計時,冷阱溫度達(dá)到-60℃的時間應(yīng)不大于1小時。 

  4、極限真空度 

  極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過去的觀點認(rèn)為真空度是越高越好,現(xiàn)在的觀點認(rèn)為真空度應(yīng)在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達(dá)到15Pa以上。 

  5、抽真空時間 

  凍干箱空載的抽空速度,應(yīng)在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。 

  6、板層溫度均勻性及平整度: 

  板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機(jī)擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,采用中間流體控制板層的凍干機(jī)擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機(jī)板層為空心夾層結(jié)構(gòu),板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。四環(huán)凍干機(jī)中LGJ-50C型冷凍干燥機(jī)就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機(jī)的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫(yī)藥用凍干機(jī)板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃,板內(nèi)溫差為±l℃ ,食品凍干機(jī)可適當(dāng)放寬。 

  7、控制系統(tǒng) 

  凍干機(jī)的控制系統(tǒng)類型及功能各異,對于實驗系列的凍干機(jī),主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此,控制系統(tǒng)應(yīng)可實時顯示凍干過程參數(shù)并自動記錄;設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;具備通訊接口,便于數(shù)據(jù)采集、保存。 

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